兼顧效率與回收率:在恒定的吹掃氣流量下,增加吹掃時(shí)間可以提高回收率。但是,對(duì)于沸點(diǎn)低于35℃的氣體,增加吹掃氣流量雖能提高吹掃效率,卻可能降低捕集效率。因此,需要綜合考慮各組分的特性。
2、選擇適當(dāng)?shù)某椒?/div>
適用的除水方法:滲透法對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除有效,但不適合測(cè)定極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)的除水。冷凝法是普遍使用的除水方法,不影響極性化合物的回收。
避免影響分析結(jié)果:選擇合適的除水方法可以避免因水分影響而導(dǎo)致的分析誤差,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、控制樣品發(fā)泡
防止樣品發(fā)泡:樣品發(fā)泡會(huì)污染系統(tǒng),使用惰性玻璃微球填充在吹掃氣通道中可以防止發(fā)泡。而抗發(fā)泡劑雖然能抑制發(fā)泡,但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),從而影響分析結(jié)果。
避免使用泡沫過(guò)濾器:泡沫過(guò)濾器不僅不能有效防止發(fā)泡,還可能引進(jìn)誤差,故不建議使用。
4、設(shè)置合適的吹掃溫度
優(yōu)化吹掃溫度:提高吹掃溫度可以提高飽和蒸汽壓,從而提升吹掃效率。但是,溫度過(guò)高會(huì)增加水蒸氣量,不利于后續(xù)的捕集和分析。一般情況下,50℃是一個(gè)較為常見的設(shè)定值。
考慮樣品溶解度:對(duì)于高溶解度的成分,提高吹掃溫度可以顯著提升吹掃效率。同時(shí),通過(guò)調(diào)節(jié)鹽效應(yīng)也可以修改樣品的溶解度,一般加入15%-30%的鹽以改善吹掃效果。
5、準(zhǔn)備代表性和均勻性樣品
確保樣品質(zhì)量:在準(zhǔn)備液體或固體樣品時(shí),應(yīng)確保其代表性和均勻性,避免因樣品處理不當(dāng)導(dǎo)致的分析誤差。
注意安全規(guī)定:操作過(guò)程中必須遵守安全規(guī)定,避免接觸到高溫部件和有害氣體,確保個(gè)人安全。
6、定期維護(hù)和校準(zhǔn)設(shè)備
保持設(shè)備性能:定期進(jìn)行設(shè)備維護(hù)和校準(zhǔn),以確保其正常運(yùn)行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
檢查電氣系統(tǒng):檢查電源線和插頭有無(wú)損傷,避免漏電或短路問(wèn)題,保證設(shè)備的電氣安全。