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8-27
1.全自動二次熱解吸儀拖尾現(xiàn)象的解決辦法2.1進樣條件:解吸溫度:300℃;載氣壓力:0.10MPA;進樣壓力:0.20MPA;進樣時間:20S。氣相色譜條件:檢測室溫度200℃,氣化室溫度170℃。2.2分析樣品:各峰出現(xiàn)較嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象。2.3各組分出現(xiàn)了定量不準(zhǔn)確的現(xiàn)象。同樣條件下1.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液苯的峰面積相差在30%-110%之間。2.4初步查找原因。在排除了色譜儀器的原因之后,進行了試驗。2.4.1調(diào)整載氣壓力和進樣壓力調(diào)整后的條件A載氣壓力為0.10MP...
8-23
熱解析進樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進樣技術(shù)。熱解析進樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術(shù)看作頂空進樣技術(shù)的特例。熱解吸裝置可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解吸裝置還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。目前,熱解吸進樣...
8-22
吹掃捕集裝置主要用于樣品前處理。以前由于樣品被測物組分復(fù)雜、濃度較低、同種元素以多種形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點,通常都要經(jīng)過復(fù)雜的前處理才能分析測定。經(jīng)典的前處理方法,如沉淀、衍生、萃取等,都要人工操作,重復(fù)性差,工作強度大,處理周期長。操作步驟多,更易產(chǎn)生系統(tǒng)與人為誤差;要使用大量有機溶劑,對操作人員身體危害大。吹掃捕集裝置的引進使用,在改善檢測工作環(huán)境基礎(chǔ)上,有效的保護了檢驗人員健康安全,同時將實現(xiàn)我中心對揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的痕量分析,降低系統(tǒng)誤差,提高靈敏度...
8-15
氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮...
8-9
吹掃捕集屬于氣相萃取范疇,通常情況下經(jīng)吹掃捕集的氣體均直接進人檢測器中進行檢測。與吹掃捕集聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應(yīng)用。吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附...
8-3
吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。在絕大部分吹掃-捕集應(yīng)用中都...
7-26
熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來,并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。從原理上說,熱脫附有一級熱脫附和二級熱脫附兩種方法。一級熱脫附是將吸附管放在有溫度控制器控制的解吸裝置里,加熱吸附管,被解吸的組分隨載氣直接進入GC或GC—MS進行分析。樣品解吸是一個緩慢過程,因此一級脫附的進樣時間較長.容易導(dǎo)致色譜峰變成寬的“饅頭”峰,降低分離效率。*熱脫附可與各種型號的氣相色譜儀聯(lián)用*50支樣品管,全自動進樣。*在不使用液體...
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